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乾燥技術の応用展開
−乾燥プロセス制御とトラブル対策−


　乾燥プロセスは製造において最後の工程であることが多く、製品品質に大きく影響します。特に高性能が要求される電子材料、機能食品、医薬品などの分野では、被乾燥材料（湿り材料）や中に含まれる液体（水、有機溶媒、混合溶媒などの湿り成分）の特性や挙動に左右されるケースも多数あります。乾燥プロセス制御は、高速化および経済性の追求はもちろんのこと、製品品質の良好な保存、新しい機能の付与も重要な目的となっています。
　塗膜、微粒子、多孔体等の成形材料における乾燥工程では、表面凹凸、表面の皮張り、発泡、相分離、結晶化、クラック、基材からの接着強度低下などの乾燥欠陥がしばしば問題となっています。これらの乾燥欠陥は乾燥方法、乾燥条件に依存することが多く、被乾燥材料の特性に応じた適正な乾燥方法、条件の設定が強く求められています。
　本調査レポートは、乾燥プロセスにおける課題を取り上げ、それらの対策方法と技術開発動向をまとめたものです。

★ 塗膜、微粒子、多孔体など、各種材料の湿り状態と乾燥工程における現象を解明。
★ 塗膜のムラやクラック等、乾燥トラブルの制御と品質向上に関する技術動向を詳述。
★ 電子材料における超臨界乾燥法やIPA（Iso-propyl alcohol）を使用しない乾燥法など、最新の乾燥方法を紹介。
★ 微粒子および多孔質フィルムにおける乾燥を利用した高機能化製品の製造方法を詳述。
★ 乾燥制御の応用展開としての調湿機能材料や燃料電池の水分管理の実例を紹介。

　　 □体裁　A4判　356ページ
　　 □税込価格　71,400円　(本体68,000円、消費税3,400円)
　　 □送料　弊社負担
　　 □発行　2009年6月

章 目 次

第1章　乾燥現象
第2章　乾燥技術の概要
第3章　塗布膜・薄膜の乾燥制御
第4章　エレクトロニクスデバイス製造工程を支える乾燥技術　
第5章　乾燥による粉末および多孔質フィルタの製造技術
第6章　調湿機能と水分管理

詳 細 目 次


第1章　乾燥現象		 1
　1.1　乾燥対象材料の乾燥プロセス 1
　　1.1.1　乾燥における物質の状態 1
　　1.1.2　乾燥の基本的な機構 2
　　1.1.3　乾燥速度の表し方 3
　　　(1)　単位時間の含水量の減少で表す 3
　　　(2)　蒸発単位面積あたり単位時間の蒸発量で表す 4
　　　(3)　恒率乾燥速度 4
　　　(4)　減率乾燥速度 5
　　1.1.4　乾燥速度と乾燥特性 5
　　　(1)　予備乾燥期間と乾燥速度 6
　　　(2)　定率乾燥期間と乾燥速度 6
　　　(3)　減率乾燥期間と乾燥速度 7
　　1.1.5　湿り空気と熱の関係 8
　　　(1)　湿度 8
　　　(2)　湿り空気の性質 9
　　　(3)　蒸発潜熱 9
　　1.1.6　液状（水）の移動 11
　　　(1)　液状（水）の拡散 11
　　　(2)　吸着・吸湿現象 11
　　　(3)　乾燥収縮 13
　　1.1.7　熱・水分同時移動モデルの計算式 14
　　1.1.8　材料の熱・湿気物性値および測定法 16
　1.2　湿り材料と湿り成分の乾燥による変化 17
　　1.2.1　湿り材料の状態と乾燥プロセス 18
　　　(1)　湿り材料の種類と特性 19
　　　(2)　各湿り材料の吸着性と吸引性および乾燥挙動 21
　　1.2.2　湿り成分（水や溶剤など）の状態と乾燥プロセス 27
　　　(1)　水分 27
　　　(2)　溶媒 27
　　　(3)　スラリー 36
　1.3　乾燥プロセスに伴う様々な現象 36
　　1.3.1　乾き易さ・にくさ 36
　　　(1)　一般的な材料の乾燥プロセス 37
　　　(2)　塗膜内部の乾燥プロセス 38
　　　(3)　高分子溶液の乾燥プロセス 39
　　1.3.2　乾燥の限界 40
　　　(1)　限界含水率と平衡含水率 40
　　　(2)　水蒸気吸着等温線による表面特性 40
　　　(3)　水分子による細孔内「クラスター」の形成と吸着ヒステリシス 42
　　1.3.3　湿度が与える影響 43
　　　(1)　湿度と乾燥速度 43
　　　(2)　気流湿度 44
　　　(3)　湿度と溶質移動に与える影響 47
　　1.3.4　乾燥途中の材料内部現象 48
　　　(1)　乾燥途中の構造の観察（富士フイルム） 48
　　　(2)　塗布におけるバインダーの偏析（三菱化学） 52
　　　(3)　塗布膜物性の乾燥依存性（パナソニック） 52
　　　(4)　乾燥収縮による形状変化（日立製作所） 53
　　　(5)　水―粉粒体混合系の乾燥過程における凝集（早稲田大学） 56
　　　(6)　乾燥がポリマーの相分離構造に与える影響（京都大学） 60
　　　(7)　高分子溶液の乾燥過程における相分離構造（京都大学） 62
　　1.3.5　材料の表面の濡れと含水 65
　　　(1)　放射線による濡れ性の制御 65
　　　(2)　プラズマ照射による濡れ性の制御 66
　　　(3)　フラクタル構造と表面濡れ性 67
　　　(4)　表面微細構造による濡れ性の制御（首都大学東京） 69
　　　(5)　ボアスコープによる表面含水率の測定（福岡大学） 71
　1.4　乾燥プロセスにおけるシミュレーション 72
　　1.4.1　乾燥プロセスの予測としての乾燥モデルと支配方程式（日立化成） 72
　　1.4.2　３成分系塗膜乾燥プロセスの最適化　 76
　　1.4.3　食材サンプル乾燥シュミレーション（水分移動機構や水分種存在状態解析）
　　　　　（北海道工業センター）		 80
　　1.4.4　乾燥室1室に対する乾燥操作のシミュレーション 84
　　1.4.5　固体微粒子懸濁液の乾燥挙動シミュレーション（同志社大学） 87
　　1.4.6　球状多孔質材料の含水率、温度、熱流速の時間変化のシュミレーション 89

第2章　乾燥技術の概要		 93
　2.1　乾燥方式の分類と特徴 93
　　2.1.1　熱による乾燥 93
　　　(1)　対流乾燥（熱風乾燥）法 94
　　　(2)　伝導乾燥法 95
　　　(3)　放射伝熱乾燥 96
　　　(4)　流動層乾燥 99
　　2.1.2　物理現象による乾燥 103
　　　(1)　マイクロ波乾燥 107
　　　(2)　噴霧乾燥 111
　　　(3)　凍結乾燥 119
　　　(4)　超臨界乾燥 120
　　　(5)　気流乾燥 124
　　2.1.3　化学反応による乾燥 124
　　　(1)　酸化重合乾燥 125
　　　(2)　熱重合乾燥型 125
　　　(3)　UV/EB硬化乾燥型 125
　　2.1.4　過熱水蒸気を用いた乾燥 126
　　2.1.5　音波による乾燥 128
　2.2　各種材料の成形体製造における乾燥技術 131
　　2.2.1　塗膜 132
　　　(1)　一般的な成膜 132
　　　(2)　水性塗料の乾燥 134
　　　(3)　主な塗膜乾燥装置の特長 137
　　　(4)　塗膜乾燥装置の標準設計法（神戸スタンダード） 138
　　　(5)　環境対応の塗膜硬化（乾燥）用赤外線炉システム（ヘレウス） 142
　　2.2.2　粉体・微粒子 145
　　　(1)　流動層乾燥による造粉・コーティング 145
　　　(2)　低温噴霧乾燥による微粒化（フィンテック） 147
　　　(3)　粒子の乾燥過程と形状変化（鳥取大学） 150
　　　(4)　噴霧顆粒内粒子の構造形成（同志社大学） 152
　　　(5)　密閉系凍結乾燥粉砕システム（共和真空技術、ホソカワミクロン） 153
　　　(6)　超臨界流体技術による微粒子形成 155
　　2.2.3　多孔体 156
　　　(1)　凍結乾燥法による配向気孔形成プロセス（東芝） 156
　　　(2)　超臨界法による微細構造体、多孔体の乾燥（パナソニック） 159
　　　(3)　含高分子液体で湿った多孔体に対するマイクロ波併用対流乾燥
　　　　　 （神戸大学）		 160
　　　(4)　凍結乾燥法によるメソ細孔性カーボンゲルの創製（産業技術総合研究所） 161
　　　(5)　噴霧乾燥法による自己組織化したナノポーラスSiO粒子の製造
　　　　　 （科学技術振興機構、横浜国立大学）		 163
　　2.2.4　ハイドロゲル 163
　　2.2.5　コロイド 165
　　　(1)　コロイド結晶分散液のカバーガラス上での乾燥 165
　　　(2)　噴霧乾燥による再乳化型アクリル粉末樹脂の製造
　　　　　 （クラレ、エヌ・アイ・ティー・エル・オー）　		 168
　2.3　その他の乾燥技術 170
　　2.3.1　水和物の結合水量制御（富山大学） 170
　　2.3.2　マイクロ波による内部発熱乾燥（神戸大学） 171
　　2.3.3　マイクロ波による成形体の乾燥（名古屋大学） 172
　　2.3.4　光異性化反応による溶媒乾燥の促進 174

第3章　塗布膜・薄膜の乾燥制御		 178
　3.1　塗膜の乾燥制御によるトラブル対策と品質向上 178
　　3.1.1　塗膜乾燥欠陥 178
　　3.1.2　乾燥ムラ 179
　　　(1)　塗布乾燥プロセスにおける乾燥ムラ（膜厚不均一性）のシュミレーション
　　　　　 （コニカテクノロジーセンター）		 179
　　　(2)　マランゴニ対流による塗膜表面凹凸シュミレーションと抑制（九州工業大学） 181
　　　(3)　塗布膜のむら検出方法、塗布処理装置および塗布膜のむら検出用
　　　　　 プログラム （東京エレクトロン）		 187
　　　(4)　乾燥風の抑制による乾燥ムラの防止（富士フイルム） 188
　　　(5)　乾燥速度制御による塗膜表面の円滑化（コニカ） 190
　　　(6)　塗布膜の搬送方向と空気の流れによって乾燥ムラの発生を抑制
　　　　　 （凸版印刷）		 191
　　3.1.3　塗布膜のひずみと変形 192
　　　(1)　塗布膜のひずみに対応する応力（九州工業大学） 192
　　　(2)　溶液製膜法によって作られるフィルムの乾燥過程における変形
　　　　　 （富士フイルム）		 193
　　　(3)　光ディスクと表面の塗布層の乾燥技術（DIC） 194
　　3.1.4　クラック、クレイズ（亀裂） 195
　　　(1)　塗膜の加水分解と劣化（関西ペイント） 195
　　　(2)　塗膜のひび割れまでの時間に影響する初期の橋かけ密度（日産自動車） 197
　　　(3)　シリケートの縮合反応が影響する塗膜表面のクラック（日本ペイント） 198
　　　(4)　表面OH基の測定による塗膜の劣化の定量的な診断法
　　　　　 （IHI、石川島検査計測）		 201
　　3.1.5　乾燥速度に影響を与える要因の考察 203
　　　(1)　高分子間の相分離とによる塗膜の乾燥速度低下（九州工業大学） 203
　　　(2)　界面活性物質が有機溶媒の乾燥速度に与える影響（九州工業大学） 204
　　　(3)　高分子膜中不純物除去が乾燥速度に及ぼす影響 205
　　3.1.6　乾燥工程における温度管理 207
　　　(1)　硬化乾燥工程における温度管理技術（コーテック） 207
　　　(2)　磁性塗膜の乾燥工程における温度制御（日立マクセル） 210
　　　(3)　塗布膜の品質の乾燥温度依存性（大日本印刷） 213
　　3.1.7　乾燥時の「ワキ」「タレ」「ハジキ」 214
　　　(1)　水性塗料の課題 214
　　　(2)　乾燥時間の短縮によるワキの発生の抑制（アイシン精機） 216
　　　(3)　電着塗膜における電着タレの抑制（日産自動車） 218
　　3.1.8　乾燥機のトラブルとその対策 221
　3.2　ナノ粒子薄膜化における乾燥評価 222
　　3.2.1　SNAP-L（Liquid）（総合研究奨励会） 222
　　3.2.2　塗布乾燥過程における自己配列シミュレーション（東京大学） 224
　3.3　薄膜形成における乾燥技術 228
　　3.3.1　薄膜凹凸の数値解析 228
　　3.3.2　塗布膜の構造形成 229
　　3.3.3　ゾル-ゲル法による薄膜形成 230
　　　(1)　ゾル-ゲル法 230
　　　(2)　低体積変化率乾燥法による有機ヒドロキシゲルの製造 231
　　　(3)　凍結乾燥法によるメソ細孔性カーボンゲルの合成（産業技術総合研究所） 231
　3.4　その他の塗料乾燥技術動向　 233
　　3.4.1　樹脂硬化乾燥支援ソフト「Ideal Finish」（コーテック） 233
　　3.4.2　塗料乾燥に関わる最近の国内公開特許 235
　　　(1)　乾燥時間の短縮に関する技術動向 235
　　　(2)　乾燥条件に改善により品質向上を行う装置に関する技術動向 237
　　　(3)　乾燥装置の省スペース・コストダウンに関する技術動向 240

第4章　エレクトロニクスデバイス製造工程を支える乾燥技術		 244
　4.1　微細パターンの形成 244
　　4.1.1　超臨界乾燥法（日本電気電信） 244
　　4.1.2　湿式処理装置と超臨界乾燥装置の併用と保護膜の利用
　　　　　 （ソニー、神戸製鋼所）		 253
　　4.1.3　リソグラフィー用リンス液の開発（クラリアント ジャパン、東京エレクトロン） 256
　　4.1.4　乾燥流体だけを局部的に加熱する方法
　　　　　 （日立ハイテクサイエンスシステムズ）		 256
　　4.1.5　IPA（Iso-PropylA1cohol）置換によるパターン倒れの防止（東邦化成） 258
　4.2　半導体、ウエハの洗浄 260
　　4.2.1　半導体洗浄と乾燥技術 261
　　　(1)　スピン乾燥 261
　　　(2)　IPA蒸気乾燥 261
　　　(3)　マランゴニ乾燥 262
　　4.2.2　これまでの半導体洗浄・乾燥技術の動向 263
　　4.2.3　IPA乾燥技術の実例（荏原製作所） 264
　　4.2.4　マランゴニ乾燥技術の実例 269
　　　(1)　IPAと水の関係（芝浦工業大学） 269
　　　(2)　マランゴニ力を利用したLow-K材料における洗浄液の乾燥（東京精密） 271
　　4.2.5　IPAを低減もしくは使用しない乾燥技術（大日本スクリーン製造） 273
　　　(1)　ドライエアー引き上げ乾燥 273
　　　(2)　その他IPAを低減あるいは使用しない乾燥方法の開発 274
　　4.2.6　フロントエンドプロセス（FEOL）とバックエンドライン（BEOL）洗浄・乾燥技術
　　　　　 （東芝セミコンダクター）		 278
　　4.2.7　半導体、ウェーハの洗浄・乾燥技術に関わる最近の国内公開特許　 281
　　　(1)　半導体の洗浄における乾燥装置の効果効率向上 281
　　　(2)　半導体の洗浄における乾燥むら防止技術 286
　4.3　電池電極表面触媒層 291
　4.4　光触媒の噴霧凍結乾燥法による合成（東北大学） 293
　4.5　電子部品乾燥に関わる最近の国内公開特許 294

第5章　乾燥による粉末および多孔質フィルタの製造技術		 301
　5.1　機能性ナノ粒子 301
　　5.1.1　逆相乳化−液中乾燥法（化学技術戦略推進機構） 301
　　5.1.2　重合トナーの製造 303
　　5.1.3　湿式成形体のマイクロ波急速乾燥（産業技術総合研究所） 309
　5.2　機能性食品（粉末、フリーズドライ） 313
　　5.2.1　機能性食品用スプレードライヤ（大川原化工機） 313
　　5.2.2　噴霧乾燥で作られる顆粒の構造の検討（同志社大学）　 315
　　5.2.3　噴霧乾燥による食品中のフレーバー保持 317
　　5.2.4　減圧噴霧乾燥による食品機能性成分の保持（筑波大学） 319
　5.3　医薬品 320
　　5.3.1　医薬品マイクロカプセルの作り方 320
　　5.3.2　医薬品製造のマイクロ波乾燥 322
　　5.3.3　酵素の乾燥 324
　　　(1)　凍結乾燥によるPEGマイクロスフェアヘのリパーゼの固定化
　　　　　 （崇城大学、九州大学）		 324
　　　(2)　アルコール脱水素酵素水液の噴霧乾燥粉末化（鳥取大学） 325
　　5.3.4　ナノ構造制御による医薬用ミクロ粒子製造 325
　5.4　多孔質フィルタ 326
　　5.4.1　乾燥方法の改良による一次元ナノ貫通気孔フィルタのクラック、剥離の防止
　　　　　 （旭硝子）		 329
　　5.4.2　多孔質フィルタの乾燥に関わる最近の国内公開特許 331
　5.5　その他の新しい乾燥方法の検討 334
　　5.5.1　非ニュートン性スラリーの乾燥造粒（北海道立工業試験場） 334
　　5.5.2　海苔の高効率省エネ型の乾燥システム（九州工業大学、山口大学） 334
　　5.5.3　食品・医薬品および生化学の分野において用いられる凍結乾燥方法の改良
　　　　　 （三洋化成工業）		 335
　　5.5.4　乾燥野菜の乾燥過程と吸水過程の比較
　　　　　 （農業・食品産業技術総合研究所、千葉大学）		 336

第6章　調湿機能と水分管理		 341
　6.1　インテリジェント調湿機能 341
　　6.1.1　ピラー（柱状）化粘土の孔制御によるインテリジェント調湿機能材料の検討
　　　　　 （愛知県産業技術研究所）		 341
　　6.1.2　ナノチューブ状アルミニウムケイ酸塩による調湿機能
　　　　　 （産業技術総合研究所）		 343
　　6.1.3　セラミック材料の吸放湿特性（滋賀県工業技術総合センター） 346
　6.2　固体高分子形燃料電池 347
　　6.2.1　固体高分子形燃料電池の水分管理 347
　　6.2.2　燃料電池の水管理に関する研究の動向 349
　　　(1)　樹脂セパレータ親水性のセル水管理に及ぼす影響
　　　　　 （三重県科学技術振興センター）		 349
　　　(2)　カーボンの微細粉よりなる水管理多孔層（WML）（大同工業大学） 351
　　6.2.3　吸水材、加湿膜を利用した燃料電池の水管理 353
　　　(1)　アルギン酸カルシウム粒子を吸水材とした水管理（トヨタ自動車） 353
　　　(2)　多孔質ポリフェニルスルホン樹脂中空糸による加湿用膜（東レ） 354
　　　(3)　ポリイミドを含む分離膜（宇部興産） 355
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