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導電性フィラーの新しい技術と応用


 導電性フィラーは、カーボン系、金属系、金属酸化物系に大別され、プラスチックの帯電防止、電磁波シールド、液晶ディスプレイなどの透明電極、タッチパネルフィルム、電子機器の配線、電極などに利用されています。近年、ナノ粒子の有する新規な機能を利用する試みが盛んに行われています。
  金属などの粉末材料は粒径をnmサイズにまで微細化すると、融点が低くなります。こうした特性を利用して、金属ナノ粒子をフィラーとしたインク、ペーストをプラスチック基材に印刷し、配線や電極を形成する方法がプリンタブルエレクトロニクスとして注目されています。
  カーボンナノチューブ(CNT)は、炭素原子の並び方によって半導体性と金属性を併せ持ち、軽量、強靭なことから、ナノ配線、透明電極、電磁波シールド、複合材料など広範な用途が期待されていますが、実際にはCNTは金属・半導体の混合物として合成されることや、溶媒に不溶などのために実用化が阻まれてきました。これらの課題に対し、近年、様々なアプローチでCNTの溶媒中への分散方法や分離技術が確立されつつあり、実用化が加速されています。
  本書は新しい導電性フィラーについて、その材料、機能、分散法、成膜方法、応用の動向をまとめたものです。

    □体裁 A4判395ページ
    □価格 本体68,000円+消費税
    □送料 弊社負担
    □発行 2009年9月

章 目 次

第1章 導電性フィラーによる機能付与
第2章 金属微粒子、ナノペーストを用いた配線・接合技術
第3章 金属酸化物系微粒子を用いた塗布法透明導電膜の動向
第4章 カーボン系導電性粒子の高機能化と応用

詳 細 目 次


第1章 導電性フィラーによる機能付与
1
 1.1 導電性フィラーの応用 1
  1.1.1 導電成分の種類 1
  1.1.2 プラスチックの帯電防止 1
   (1) プラスチック表面へのコーティング 2
   (2) 導電性フィラー充填プラスチック 3
  1.1.3 電磁波シールド材 4
   (1) シールド材の分類 4
   (2) 電磁波シールド用金属材料 5
  1.1.4 電磁波吸収体 5
   (1) 電磁波吸収体の種類と原理、評価 6
   (2) 電波吸収体の利用分野 7
  1.1.5 透明導電膜 8
   (1) 透明導電膜の用途と要求特性 8
   (2) 透明導電膜の材料と特徴 9
   (3) 成膜方法 10
   (4) 塗布型透明導電膜の材料と特性 11
  1.1.6 電子機器の配線・電極 12
   (1) 金属粉の製法 12
   (2) 銅微粒子 12
   (3) 銀粒子 13
   (4) ニッケル粒子 13
   (5) 複合金属粒子 13
 1.2 金属酸化物系導電フィラー 14
  1.2.1 特性 14
   (1) 透明導電性 14
   (2) 近赤外線遮蔽性 15
  1.2.2 透明導電コーティング 15
   (1) 透明性電極コーティング 15
   (2) 透明性帯電防止コーティング 16
 1.3 カーボン系導電性フィラー 16
  1.3.1 カーボン系導電性フィラーの種類と特長 16
  1.3.2 カーボンナノチューブ分散技術とナノコンポジット 17
   (1) 押し出し機を使ったCNTの直接分散と成形条件 18
     A.CNTの分散とその評価 18
     B.パーコレーション 22
   (2) 超微粒化装置によるCNT分散(ナノフロンティア) 23
   (3) 溶媒への可溶化分散技術 24
  1.3.3 カーボンナノチューブを充填した高性能帯電防止コンポジット 25
  1.3.4 カーボンナノ材料を用いた電磁波吸収材料 25
   (1) 多層カーボンナノチューブ 25
   (2) カーボンマイクロコイル 26
 1.4 金属粒子導電フィラー 30
  1.4.1 導電性塗料 30
  1.4.2 導電ペースト 31
   (1) 導電性ペーストの種類 31
   (2) 導電ペーストの導電性 32
   (3) ポリマー型導電ペーストのフィラー 32
     A.貴金属 32
     B.銅、ニッケル 33
     C.導電性カーボンブラックおよび黒鉛 33
   (4) 導電性ペーストの用途 33
  1.4.3 金属ナノ粒子を用いた微細配線・接合 34
   (1) 金属ナノインキ・ペーストを用いた印刷法微細配線 34
   (2) 金属ナノ粒子と接合 34
   (3) 金属ナノ粒子透明導電インク 34

第2章 金属微粒子、ナノペーストを用いた配線・接合技術
37
 2.1 印刷技術の特徴 37
 2.2 スクリーン印刷技術の応用 39
  2.2.1 スクリーン印刷の特徴 39
  2.2.2 導電ペーストの応用開発 41
   (1) タッチパネルと導電ペースト(太陽インキ製造) 41
   (2) スクリーン印刷可能なポリイミドフレキシブル基板導電ペースト(藤倉化成) 45
   (3) ICカードRFIDアンテナ回路向け超低抵抗の銀系インキ 48
   (4) 太陽電池表面電極用銀ペースト(三菱マテリアル) 49
   (5) 太陽電池裏面用アルミニウムペースト(ノリタケ機材) 53
  2.2.3 スクリーン印刷の課題 54
   (1) 製版と印刷品質 54
   (2) 課題を克服する高強度スクリーンメッシュ 56
 2.3 金属ナノ粒子を用いた印刷法微細配線 58
  2.3.1 金属ナノ粒子ペーストの現状 59
  2.3.2 金属ナノペーストの設計 59
   (1) 金属ナノ粒子合成法 60
   (2) ナノペーストの設計と特性 60
  2.3.3 金属ナノ粒子ペーストのインクジェット印刷 61
   (1) インクジェット印刷の特徴 61
   (2) 回路基板向けインクジェット技術概要 62
     A.ヘッド 62
     B.金属インク 62
     C.描画装置 63
   (3) インクジェット印刷で作る導電膜の特性 63
     A.安定射出特性を有するインクの特性 64
     B.インクと基板の表面エネルギーマッチング 64
     C.インクの滴下間隔 65
     D.接着性 65
  2.3.4 独立分散金属ナノ粒子・ナノメタルインクを用いた印刷法微細配線 65
   (1) ガス中蒸発法と独立分散金属ナノ粒子(アルバック) 66
   (2) ナノペースト(ハリマ化成) 66
   (3) ナノペーストのスクリーン印刷 69
   (4) ナノペーストのインクジェット印刷 69
   (5) インクジェット工法の実装への応用 73
  2.3.5 金属錯体を前駆体とする金属(銀、金)ナノ粒子の大量合成とスクリーン印刷用
      ペースト(大阪市立工業研究所)
75
   (1) 熱分解制御プロセスの基本概念 75
   (2) 金チオレート錯体の熱分解制御による金ナノ粒子の合成と性質 75
   (3) 脂肪酸銀の熱分解制御による銀ナノ粒子の合成と性質 77
   (4) アミン還元による銀ナノ粒子の合成 77
   (5) スクリーン印刷用銀ナノ粒子ペーストの特性 79
  2.3.6 新規金属ナノ粒子およびナノペーストの開発 81
   (1) サイズ制御したAg、Cuナノ粒子の液相合成とインク、およびペーストへの応用
      (石原産業)
81
   (2) ナノ銀粒子分散体およびファインパターン作製用ナノ銀インク(DIC) 86
   (3) パルス細線放電(PWD)法による有機物被覆Cu超微粒子の作製(長岡技術科学大学) 89
   (4) レーザ光を用いた保護剤不要の金属ナノ微粒子(福田金属箔粉工業) 93
   (5) 活性液面連続真空蒸着法による金属・合金ナノ粒子(物質・材料研究機構) 95
   (6) マイクロ波−アルコール還元法によるAg、Cuナノ粒子精密合成
      (大阪大学・東京工業大学)
96
   (7) 焼結しても硫黄酸化物を発生しない水分散性金属ナノ粒子(東京大学) 100
  2.3.7 低温焼成型の新規銀ナノインク・ペーストの開発 101
   (1) 150℃焼成の独立分散銀ナノメタルインクを用いたインクジェット配線
      (アルバック・コーポレートセンター)
102
   (2) βケトカルボン酸系銀塩インクによる100℃の配線形成(大阪大学) 103
   (3) 常温で焼結する銀ナノ粒子ペースト(大阪大学) 103
   (4) 銀ナノ粒子と印刷用専用シートによる焼成不要の電子回路配線技術(三菱製紙) 107
  2.3.8 銅ナノ粒子ペーストによる印刷法微細配線の開発 109
   (1) 銅ナノ粒子焼成の課題と課題解決のアプローチ 109
   (2) 銅ナノペーストのインクジェットによるパターニング(ハリマ化成) 110
   (3) ホットワイヤ法銅ナノ粒子印刷配線の新型パッケージへの応用(九州工業大学) 111
   (4) マイクロ波表面波プラズマ処理銅ナノ粒子インクを用いたインクジェット技術
      (大日本印刷/ミクロ電子)
114
   (5) 耐酸化性に優れた銅ナノ粒子ペーストによるスクリーン印刷(大阪市立工業研究所) 115
  2.3.9 有機TFTプリンテッドエレクトロニクス 116
   (1) 有機TFTの構造 117
     A.トップコンタクト構造 117
     B.ボトムコンタクト構造 117
   (2) 有機TFT構成材料 118
   (3) スクリーン印刷による全塗布トップゲート型有機TFT(ソニー) 119
   (4) 銀インクのインクジェット印刷によるトップコンタクト型の有機電界効果トランジスタ(東京大学) 120
   (5) 有機TFT駆動フルカラー有機ELディスプレイ(ソニー) 126
   (6) 有機トランジスタの課題と今後の展望 127
     A.駆動電圧の低減 127
     B.電極の微細化 128
     C.有機トランジスタの安定性 128
 2.4 金属ナノ粒子を利用した新しいパターニング技術 128
  2.4.1 インクジェット法を利用したポリイミド上への銅めっきパターンの作製 128
   (1) Pd含有活性化インクのインクジェット印刷/無電解銅めっき(富山県工業技術センター) 129
   (2) ポリイミド樹脂表面の部位選択的改質およびイオン吸着を利用した
      ダイレクトメタラリゼーション法(甲南大学)
131
  2.4.2 金属ナノ粒子分散膜へのレーザ光直接描画 137
   (1) インクジェット方式の1/10の線幅が可能なAgナノ粒子分散薄膜へのレーザ光照射による
      金属微細配線形成技術の開発(東北大学)
137
   (2) フェムト秒レーザ照射による金属微細配線の形成(横浜国立大学) 140
 2.5 積層セラミックスコンデンサ(MLCC)電極用金属粉およびペーストの開発 142
  2.5.1 MLCC内部電極用ニッケル微粒子の課題 142
  2.5.2 小型・高容量積層セラミックコンデンサ用ニッケル超微粉およびペーストの開発 143
   (1) ニッケル微粒子の製造方法 143
     A.粒子の表面状態 144
     B.粒子の結晶性と焼結性 145
   (2) ニッケル超微粉(JEFミネラル) 146
   (3) 超薄膜Ni電極ペーストおよびBaTiO3レジネート(大研化学工業) 149
   (4) NiおよNi-Wナノ粒子の開発(フジクラ) 154
 2.6 導電接着剤、金属ナノ粒子を用いた実装技術の動向 159
  2.6.1 高温鉛フリーはんだ開発の現状と課題 160
  2.6.2 導電性接着剤 160
   (1) 導電性接着剤とはんだ接合の比較 160
   (2)  Snめっき電極/導電性接着剤の界面劣化と対策 162
     A.高温劣化 162
     B.ガルバニック腐食 163
   (3) 導電性接着剤の開発 164
     A.低融点Sn-57Bi合金とフラックスを添加したCuペーストによる接合強度向上
      (ハリマ化成、大阪大学)
164
     B.エポキシ補強はんだペースト(パナソニック電工) 167
     C.はんだに代わる金属結合型導電性接着剤(藤倉化成) 169
     D.高放熱型導電性接着剤 172
     E.有機保護層Cuナノ粒子を用いた導電性接着剤による信頼性向上(大阪大学、
      大阪市立工業研究所)
173
  2.6.3 金属ナノ粒子を用いた高温はんだ代替え接合技術 175
   (1) 複合型銀ナノ粒子を用いた接合技術(大阪大学、福井工業大学) 175
     A.複合型銀ナノ粒子とその焼成挙動 176
     B.複合型銀ナノ粒子を用いた銅の接合 178
     C.高温対応鉛フリー実装への適用の可能性 179
   (2) 酸化銀マイクロ粒子を用いたナノ粒子その場生成による接合プロセス(大阪大学、
      日立製作所)
180
   (3) 銅ナノ粒子を用いた低温接合プロセス(日立造船、甲南大学) 183
   (4) 銀ナノ粒子と銅粉末を複合した鉛フリー高温ハンダ材料(nintac) 185
   (5) 銅ナノ粒子複合熱可塑性ポリアミック酸微粒子の高温はんだ代替え
      接合材料としての応用(甲南大学)
185
 2.7 LCDの実装技術 189
  2.7.1 異方導電フィルムによる実装技術 189
   (1) ACFの概要 189
   (2) ACFの仕様と構成材料 191
   (3) ACFによる接続と開発動向 194
   (4) 新規ACF材料 198
     A.ニッケルナノチューブを用いた新しい光硬化型異方性導電フィルム(東北大学) 198
     B.低環境負荷なナノ粒子めっき法による導電性マイクロビーズ(大阪府立大学) 200
  2.7.2 次世代LCDパネル用樹脂コアバンプCOG実装技術(セイコーエプソン) 202
 2.8 ITO代替金属系透明導電材料の開発 204
  2.8.1 金属系透明導電フィルムと電磁シールド性 204
  2.8.2 金属微粒子、ナノ粒子を用いたメッシュフィルム 205
   (1) グラビア印刷法とメッキ法による低コストPDP用金属メッシュ電磁波遮蔽フィルム
      (住友大阪セメント)
205
   (2) 印刷方式のメッシュ状透明導電性フィルム(大日本印刷) 206
   (3) 「微細パターン印刷技術」を用いたPDP用広幅電磁波シールドフィルム(グンゼ) 208
   (4) タッチパネル用印刷法透明導電膜付きロール状基板(米Cambrios) 208
   (5) 銀ナノ粒子自己組織化透明導電フィルムの工業化(東レ) 209
   (6) 銀塩写真技術を応用した新しい透明導電性フィルム(富士フイルム) 210

第3章 金属酸化物系微粒子を用いた塗布法透明導電膜の動向
214
 3.1 塗布法透明導電膜の概要 214
  3.1.1 塗布型透明導電膜の特徴 214
  3.1.2 塗布型透明導電膜の作製法 215
   (1) ゾル−ゲル法 215
   (2) 光アシストゾル−ゲル法 216
   (3) 塗布熱分解法 216
     A.有機酸インジウム熱分解法によるITO膜 216
     B.有機金属錯体の熱分解によるITOナノ粒子ペースト膜の電気的特性に及ぼす焼成条件の影響 218
   (4) 微粒子分散法 223
  3.1.3 超微粒子の製造と分散 223
   (1) 超微粒子酸化物の製造方法 223
   (2) ITO、ATO粒子の分散 224
 3.2 ITO透明導電膜の開発 227
  3.2.1 ITOペースト、インキを用いた印刷法による導電回路パターニング 227
   (1) インジウム/スズの錯体の熱分解によるITOナノ粒子を用いた導電性ペースト
      「ナノディスパーITO」(大阪市立工業研究所、奥野製薬工業、巴製作所)
227
   (2) ITO金属錯体の熱分解法による低抵抗のスクリーン印刷ITOペースト(住友大阪セメント) 228
   (3) ガス中蒸発法ITOナノンクによるインクジェット印刷(アルバックマテリアル) 229
   (4) ITO微粒子インク「X−100シリーズ」(住友金属鉱山) 234
  3.2.2 ITO微粒子の合成と透明導電コーティング 235
   (1) 液相合成法針状ITOナノ粒子を分散させた透明導電塗料(住友大阪セメント) 235
   (2) ソルボサーマル・ゲル−ゾル法によるSn ドープ酸化インジウム粒子の直接合成(東北大学、
      DOWAエレクトロニクス)
238
   (3) 液相レーザアブレーションによるITOナノ粒子の微細化(産業技術総合研究所) 241
   (4) In(OH)3堆積層を経由したIn2O3微粒子コーティング(山形大学) 244
   (5) 減圧噴霧熱分解法ITOナノ粒子および薄膜(広島大学) 247
 3.3 酸化スズ系透明導電膜 249
  3.3.1 酸化スズ系粉末 249
   (1) アンチモン含有スズ系酸化錫導電性粉末および分散体 249
   (2) 酸化スズゾル(山中産業) 251
   (3) アンチモンフリーナノサイズ酸化スズ粒子(三菱マテリアル) 252
  3.3.2 FPD反射防止フィルム用帯電防止コーティング剤 252
   (1) 反射防止フィルムの表面層構成 252
   (2) 帯電防止ハードコート 253
   (3) 高屈折率帯電防止ハードコート 253
  3.3.3 透明帯電防止コーティング材 254
   (1) 透明帯電防止コーティング「ペルトロン C シリーズ」(日本ペルノックス) 254
   (2) 環境負荷を低減した水系透明導電塗料「TWU-1」(三菱マテリアル) 256
   (3) PTO微粒子、五酸化アンチモン微粒子配合の透明帯電防止ハードコート塗料
      (日輝触媒化成工業)
257
   (4) 透明導電性ハードコーティング材(大日本塗料) 259
  3.3.4 新規酸化スズ系透明導電膜作製の試み 260
   (1) 酸化スズナノ粒子のインクジェット印刷 260
   (2) 液相析出法による酸化スズ薄膜の形成 262
 3.4 酸化亜鉛系透明導電膜 267
  3.4.1 導電性酸化亜鉛ナノ粒子の製法、用途、特性 267
   (1) 導電性酸化亜鉛粉末の製法と特徴 267
   (2) 導電性酸化亜鉛粉末の分光反射率 268
  3.4.2 酸化亜鉛透明導電膜 269
   (1) 導電性酸化亜鉛ナノ粒子を用いた「パゼットGK」塗布膜の特性 269
   (2) イオンプレーティング法GZO膜の特性 270

第4章 カーボン系導電性粒子の高機能化と応用
273
 4.1 導電性カーボンブラックの性質と応用 273
  4.1.1 カーボンブラックの物理的・化学的性質 273
   (1) 粒子の微細構造 274
   (2) 粒子径と粒度分布 275
   (3) 比表面積 275
  4.1.2 導電性カーボンブラックの現状 276
   (1) 導電性機構 276
   (2) 導電性カーボンブラックへの要求 278
   (3) 市販されている導電性カーボンブラックの性質 282
     A.ファーネス法導電性カーボンブラック 282
     B.アセチレンブラック 283
     C.ケッチェンブラック 284
   (4) 用途例 285
  4.1.3 導電性カーボンブラック分散プラスチック 285
   (1) 各種樹脂における分散状態と導電性の発現 285
   (2) アミノシラン処理カーボンブラック充填PP/PE複合材料の電気抵抗率 286
  4.1.4 固体高分子燃料電池(PEFC)と導電性カーボンブラック 290
   (1) PEFCの構成と触媒およびセパレータ 290
   (2) 電極触媒 291
     A.白金担持カーボン触媒(Pt/C触媒) 291
     B.非白金カソード触媒 292
   (3) セパレータ 293
     A.セパレータ材質と特性 293
     B.カーボンブラック/PVDFナノ複合粒子の電気泳動法コーティングによる金属セパレータ
      (ホソカワ粉体技術研究所)
294
 4.2 気相法炭素繊維 297
  4.2.1 気相法炭素繊維ファミリー「VGCFs」の製法とその特長 298
   (1) 「VGCFs」の製法 298
   (2) 「VGCFs」の代表特性 299
  4.2.2 機能性添加剤としての応用 300
   (1) Liイオン電池電極への添加効果 300
   (2) 樹脂への応用 303
   (3) VGCFを分散したコンポジット繊維(信州大学) 307
     A.ポリマー中へのCNFの導入 307
     B.ナイロン6/VGCFコンポジット繊維 307
 4.3 カーボンナノチューブ 310
  4.3.1 カーボンナノチューブの概要 310
   (1) カーボンナノチューブの種類と構造 310
   (2) カーボンナノチューブの物性 311
   (3) カーボンナノチューブの合成 312
   (4) 金属性ナノチューブと半導体性ナノチューブの分離 313
   (5) カーボンナノチューブの応用 313
  4.3.2 カーボンナノチューブ合成法 315
   (1) 主なカーボンナノチューブ合成法 315
     A.アーク放電法 316
     B.レーザーアブレーション法 317
     C.CVD法 318
     D.CCVD法 319
     E.新しいアーク放電法(アークプラズマジェット(APJ)法、FHアーク法)(名城大学) 321
   (2) 生成機構 323
   (3) 単層カーボンナノチューブの量産化技術 324
     A.直噴熱分解法(DIPS法) 326
     B.スーパーグロース法 326
     C.カーボンナノチューブのキャパシタへの応用 328
   (4) その他の単層カーボンナノチューブの新しい合成法 329
     A.電気伝導率の高いカーボンナノチューブの簡便なCVD合成法(物質・材料研究機構) 329
     B.金・銀・銅ナノ微粒子触媒からの単層ナノチューブ成長(東京理科大学) 332
  4.3.3 カーボンナノチューブの溶媒への可溶化と応用 333
   (1) 可溶化とは 333
   (2) 化学修飾による可溶化 334
   (3) 分散剤による可溶化 336
     A.界面活性剤 336
     B.多核芳香族化合物 336
     C.DNA 337
     D.ポリマーラッピング 338
     E.その他 338
   (4) 高分子/可溶化CNTハイブリッドの新機能開拓 339
     A.スルホン酸塩型全芳香族ポリイミド/SWNTハイブリッド 339
     B.PBI/MWNTの燃料電池触媒層への応用 340
     C.加工性に優れたSWNT/光硬化性樹脂 344
     D.光応答性PNIPAM/SWNT複合ゲル 346
     E.両性イオン分子を利用した多層カーボンナノチューブの分散技術と応用 349
   (5) 孤立分散カーボンナノチューブの透明導電膜への応用 352
     A.ナノネットの形成 352
     B.孤立分散したカーボンナノチューブを導電性媒体とするインク 353
     C.FHアーク法によるSWCNTをPETフィルムに貼付した透明導電膜 353
     D.透明性を付与した導電性SWNTハニカムフィルム(九州大学) 354
  4.3.4 単層カーボンナノチューブの分離と応用 355
   (1) 金属型・半導体型SWNTの分離と応用 355
     A.カラーインク(産業技術総合研究所) 355
     B.アガロースゲルによる金属型と半導体型カーボンナノチューブの簡単な分離法
      (産業技術総合研究所)
358
     C.アミンによる金属性SWNTの分離と透明導電性膜への応用(東京学芸大学) 358
     D.今後の展開 364
   (2) SWNTのキラリティー分離 364
  4.3.5 単層カーボンナノチューブトランジスタ 365
   (1) CNTトランジスタの種類 365
   (2) SWCNTトランジスタの作製方法とその課題 366
   (3) SWCNTの成長位置・直径制御と方向制御 367
     A.リソグラフィー技術用いた新パターニング 368
     B.インクジェット/CVD法 369
     C.触媒金属微粒子の位置と直径の精密制御法 LANS(NEC) 369
     D.SWNCNTの水平配向成長とナノチューブトランジスタ 370
   (4) SWCNT塗膜を用いた透明フレキシブルトランジスタ 373
     A.液相プロセスによる透明単層カーボンナノチューブ薄膜トランジスタ(東北大学) 373
     B.インクジェット法を用いたSWCNT-TFT(東北大学) 375
  4.3.6 カーボンナノチューブを用いたセンサ 378
   (1) SWCNTネットワークを用いた高感度ガスセンサー(産業技術総合研究所) 378
   (2) カーボンナノチューブを用いた次世代バイオセンサ(北海道大学) 382
   (3) カーボンナノチューブコーティングによる電気化学センサ 384
  4.3.7 カーボンナノチューブの電気化学キャパシタ電極への応用 385
   (1) 電気二重層キャパシタの原理と課題 385
   (2) スーパーグロース法単層カーボンナノチューブのキャパシタ電極への応用 386
   (3) 転写法による高配向性MWCNTシート電極 388
   (4) 様々の方法によるCNTキャパシタの高容量化の試み 390
  4.3.8 カーボンナノチューブの燃料電池への応用 391
   (1) 導電性CNT/PTFE複合膜を被覆した金属製セパレータ 391
   (2) カーボンナノチューブを用いた電極触媒 392
     A.CNT担持Mo2C/CNT触媒 392
     B.CNT担持Pt-Ru電極触媒のCO被毒耐久性向上 393

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